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卡尔费休水分滴定仪滴定的基本条件有哪些?
1、滴定杯必须远离大气水分,并且样品不得与KF试剂反应,例如,酮和醛必须在无甲醇的溶剂中滴定,因为否则它们会与甲醇反应生成水,这会导致错误的高水浓度和消失的终点。反应对pH敏感。
2、在添加样品和确定水含量之前,也要先进行滴定,直到所有水都被清除。第一种方法可以使用多种媒体适应许多工作流程。第二种具有更高的滴定速度和极性,容量卡尔费休滴定法通常能够测定0.5至50 mg的水。
3、由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
4、(二).仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。
5、卡尔费休水分仪设备 1)滴定装置:两个自动滴定管,滴定瓶,搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性,因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙(用于水分测量)。
微量水分测定仪要怎么调试?
1、打开主机后面的电源开关,打开主面板上的电解开关,打开搅拌开关,调节全自动微量水分测定仪搅拌速度调节旋钮,使液位有小漩涡,不要太快,打不开混合物会打破电极。
2、调试步骤:1:用微升进样器取60微升左右纯净水。2:每注4微升纯净水停顿1-2秒,等待试剂与水的化学反应。3:当试剂变为暗红色时,每注2微升水,停顿3秒左右。
3、水分测量仪操作方法:第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准)第二步:取样3-5g,按“↑”存储重量,按测试键开始工作。第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。
4、ws-3000型微量水份测定仪的标定方法是准备标准样品:首先准备一定含水量的标准样品,例如已知含水量的标准物质,或者通过称量一定量的干燥样品,加入一定量的水分制备标准样品。
5、注射前可用0.5μl微量注射器注入少量蒸馏水,使过量碘发生反应,再次达到终点后立即注入样品,可减少误差,2~6小时后,电解电极中卡尔费休试剂的颜色将自动变为淡黄色。卡尔费休试剂的平衡是微量水分测定仪的重要组成部分。
kf1型水分测定仪怎么清洗?
自动电位滴定仪的滴定管最好每天进行冲洗:如果需要每次使用之前标定标准溶液浓度,就可以循环冲洗(将馈液管插到棕色瓶中)。如果测样前不要求标定溶液浓度,则将馈液管查到废液瓶中。两者都需要活塞往复3次以上。
清洁仪器:每次使用完水分测定仪后,及时清洁,保证将残留的试剂和污垢彻底清除,并注意清洁加液孔以避免积累。正确使用加液器:在添加试剂时要谨慎操作,避免过于粗暴地注入试剂,以免引起溅出或造成加液孔内部堵塞。
加入吸水剂:对于一些水分含量较高的样品,可以将样品加入吸水剂(例如干燥剂或硅胶),除掉糊样子的部分,使样品水分含量降低,然后对新样品进行测定。
将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
水分测量仪操作方法:第一步:按校准键,放砝码,自动校准。(定期效准,不用每天开机效准)第二步:取样3-5g,按“↑”存储重量,按测试键开始工作。第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。
也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
微量水分测定仪是什么啊
1、微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
2、微量水分测定仪原理为卡尔-费休库仑法。其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
3、卡尔费休滴定法是测定样品中水含量最广泛使用的技术,它可用于食品,药品和许多化学品的分析。
4、卡尔费休库仑法水分测定仪(又称微量水分测定仪)的工作原理:微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。
5、市售的微量水分测定仪,按测试方法分有以下几种:红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
6、卡尔费休法属经典方法,又称为 微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围, 已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢?
水分测定仪应该远离强磁场:避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
当样品注入滴定槽时,应将液体注射器的针尖插入试剂中,样品不应与滴定室的内壁和电极接触。仪器的典型测量范围为10μg~10mg。为了得到准确的测量结果,应根据样品的含水量控制进样量。
在飞秒检测长期的实践中发现使用红外水分仪应该注意:在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。
快速水分测定仪 在测量样品时出现重复性误差有如下几点样品不均匀 例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。选择的干燥时间太短。
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